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氧化钙,生石灰

时间:2011-5-25 12:15:14 点击:3646

  核心提示:1. 生石灰有效氧化钙 1.1 原理:样品预先加水并加热进行消化,以酚酞作指示剂用盐酸标准 滴定溶液直接滴定,根据盐酸标准滴定溶液消耗量计算氧化钙的含 量。 CaO+H2O→Ca(OH)2 Ca(OH)2+HCl→CaCl2+H2O1.2 测定手续 称取 1g 精确至 0.01g 样品,于 250m...

1. 生石灰有效氧化钙

1.1 原理:样品预先加水并加热进行消化,以酚酞作指示剂用盐酸标准 滴定溶液直接滴定,根据盐酸标准滴定溶液消耗量计算氧化钙的含 量。 CaO+H2O→Ca(OH)2 Ca(OH)2+HCl→CaCl2+H2O

1.2 测定手续 称取 1g 精确至 0.01g 样品,于 250ml 锥形瓶中,加水 100ml,加热煮 沸 5min,冷却后加酚酞作指示剂(10g/L)用 1mol/L 盐酸标准滴定溶 液直接滴定,近终点是以每秒 1 滴的速度滴定至溶液不再变红为止。

1.3 计算方法: CaO%=C*V*0.02804*100/G 式中:C---盐酸标准滴定溶液浓度 V---滴定消耗盐酸标准溶液的体积 ml 0.02804---CaO 的摩尔质量 g/mol G---样品质量 g

1.4 注意事项:

 1.4.1 滴定速度要慢,以防酚酞突然变白,产生结果偏高;

1.4.2 在滴定时摇动要相对剧烈些,是盐酸能迅速和氢氧化钙作用, 避免盐酸局部过浓于溶液中的碳酸钙作用;

1.4.3 接近终点是滴定速度要放慢,至酚酞不变红。

2. 生石灰中的碳酸钙

2.1 原理:加过量盐酸标准滴定溶液与碳酸钙作用,剩余的盐酸标准 溶液以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液直接滴定,根据消耗 的氢氧化钠标准滴定溶液的体积计算碳酸钙含量。 CaCO3+ HCl→CaCl2+CO2+H2O HCl+NaOH→NaCl+H2O

2.2 测定手续: 滴定完有效氧化钙的样品中,准确加入 1mol/L 的盐酸标准滴定 溶液 20ml,加热煮沸,驱除 CO2,冷却后以 1mol/L NaOH 标准滴定 溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。

2.3 计算方法 CaCO3%=(C1*20-C2*V)*0.05*100/G 式中: C1---盐酸标准滴定溶液的浓度 C2---氢氧化钠标准滴定溶液的浓度 V---氢氧化钠标准滴定溶液消耗的体积,ml 0.05---碳酸钙的毫摩尔质量,g/mmol G---样重,g

2.4 注意事项: 根据样品中的碳酸钙的含量,加适当过量的盐酸标准滴定溶液,并加 热煮沸赶尽 CO2。

3. 酸不溶物的测定:

3.1 原理:样品加酸处理后,仍有不能溶解的物质,这种物质统称为 酸不溶物。

3.2 测定手续:

3.2.1 称取 1g 样品(精确至 0.001g),于 400ml 烧杯中,加 50ml 水,小 心缓慢加入 6mol/L 的盐酸溶液 25ml,盖上表面皿,在电路上慢慢加 热至样品溶解完毕;

3.2.2 用密的定量滤纸过滤,并以温水洗涤沉淀,洗液以 AgNO3 溶液 检验无 Cl-为止;

3.2.3 将滤纸连同沉淀移入已知重量的坩埚中,置电炉上灰化,移入 高温炉中,在 900-1000℃下灼烧 20-30min(或灼烧至恒重)取出,在 干燥器内冷却至室温后,迅速称量。

3.3 计算方法:

酸不溶物%=(G1-G0)*100/G 式中: G1---灼烧后坩埚与残渣的质量,g G0---空坩埚的质量,g G---试样的质量,g

3.4 注意事项:

3.4.1 加酸应小心慢加,防止突然生成过多的 CO2 造成溶液飞溅;

3.4.2 应先低温下进行灰化,后在高温炉内高温灼烧,否则,灼烧后 的酸不溶物又被未燃烧完全的碳所粘污或组成碳化硅的可能, 呈现灰 黑色,引入误差;

3.4.3 灼烧后的酸不溶物极易吸潮,故冷却至室温后,应迅速称量;

3.4.4 按上述灼烧的酸不溶物,除含二氧化硅外,尚含少量三氧化二 物,故不呈白色,而是暗灰色或红褐色。

 3.4.5 误差范围:两次平行测定结果误差≤0.1%

4.生石灰中的三氧化二物(包括三氧化二铝与三氧化二铁)的测定

4.1 生石灰中三氧化二物的测定原理 生石灰中三氧化二物经过加盐酸溶解后,生成三氯化物,用氨水将它们 沉淀为氢氧化物,过滤后将沉淀灼烧使其转变为三氧化二物,然后称 重。反应式: R2O3+6HCl=2RCl3+3H2O RCl3+3NH3H2O=R(OH)3+3NH4Cl 2R(OH)3= R2O3+3H2O 4.2 测定步骤:

4.2.1 将上项分离水不溶物的溶液及洗液,加浓硝酸 3~5 滴,煮沸浓缩 至 100~150ml,加甲基红指示剂 1 滴,然后用 6mol/L 的 NH3H2O 中 和至溶液呈黄色,再过量 1~2 滴,煮至近沸,放暖处静置,待沉淀沉下, 立即以快速定量滤纸过滤,滤液收集与 500ml 容量瓶中,用热水洗涤 沉淀至洗液用硝酸银溶液检验无氯离子为止.冷却后,用蒸馏水稀释 至刻度,摇匀,供测定 Ca2+和 Mg2+使用;

4.2.2 将沉淀和滤纸移入已恒重的坩埚内,在电炉上灰化,移入高温炉 中在 900℃左右灼烧 30min(或至恒重)放入干燥器内,冷却至室温后, 迅速称重。

4.3 计算方法: R2O3%=(G2-G0)*100/G 式中: G2---灼烧后坩埚与残渣的质量,g G0---空坩埚的质量,g G---试样的质量,g 4.4 注意事项: 4.4.1 加浓硝酸的目的是为使溶液中可能含有 Fe2+氧化为 Fe3+, 若氧化 不完全,则加氨水后生成溶解度大的 Fe(OH)2 沉淀,影响分析结 果;

4.4.2 Fe(OH)3 为胶体沉淀,它有生成胶体溶液的可能,因此,在 沉淀时需加入絮凝剂并加热,加氨水中和盐酸后所生成的 NH4Cl 即 作为絮凝剂,并且 NH4Cl 具有较低溶液中的 OH-的作用,防止 Ca2+, Mg2+与 NH3H2O 生成沉淀;

4.4.3 沉淀 R(OH)3 时,溶液的 PH 值应严格控制,因 Al(OH)3 为两性物质,酸度或碱度过强皆可使其溶解,当溶液的 PH=6.5~7.5 之间是,溶解度为最小。因此使用甲基红(PH=4.4~6.2 红色变为黄 色)较适宜,如溶液碱度过强,则易使沉淀吸附 Ca2+和 Mg2+造成测定 误差。

5.生石灰中的全部 CaO 包括在生石灰中煅烧过程中已生成的 CaO 与生燃石灰石 CaCO3 中 CaO 两部分。 5.1 测定原理 在碱性溶液中(PH=12)以钙指示剂为指示剂,用 EDTA 与 Ca2+ 的络合反应,可以测定 Ca2+含量。钙指示剂本身为紫黑色粉末,它与 Ca2+生成红色络合物,它的稳定性较 EDTA 与 Ca2+形成的络合物的稳定 性稍差。故在加入 EDTA 后,EDTA 能夺取已形成红色络合物中 Ca2+, 使钙试剂本身在溶液中显现蓝色,在滴定过程中,当溶液红色变为纯 蓝色时,即表示已达终点。

5.2 测定步骤 用移液管吸取测定制备酸不溶物制备的稀释液样品 25ml 于 250ml 三角瓶中,加水 50ml,加 2mol/L 的 NaOH 溶液 5ml,调节 PH=12,再加入钙指示剂 0.2 克,立即以 0.02mol/L 的 EDTA 标准溶 液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。

5.3 计算方法 CaO%=V*C * 0.05608*100*500/G*25 式中: V:滴定 Ca2+时,消耗 EDTA 标准溶液的体积,ml C:EDTA 标准溶液的浓度,mol/L G:称取样品的质量,g 0.05608:CaO 的摩尔质量,g/mol

6 生石灰中的 MgO 包括石灰石在煅烧过程中已生成的 MgO 与生烧石灰石中 MgO (以 MgO 计) 两部分。 6.1 测定原理 选铬黑 T 为指示剂,在 PH=10 时,用 EDTA 滴定,EDTA 与 Ca2+ 和 Mg2+均能生成络合物,因此滴定结果是 Ca2+和 Mg2+的总量,再把预 先测定的 Ca2+量扣除,即可得 Mg2+量。 铬黑 T 与 Ca2+和 Mg2+形成的络合物,不如 EDTA 与 Ca2+和 Mg2+形成 的络合物稳定, 所以在滴定过程中 EDTA 能从铬黑 T 与 Ca2+和 Mg2+所形 成的络合物中夺取 Ca2+和 Mg2+生成更稳定的络合物。 当 Ca2+和 Mg2+全部与 EDTA 络合后, 溶液中不再存在酒红色的络合 物,而显示铬黑 T 本身的天蓝色。在 PH=8~10 时,铬黑 T 与 Ca2+ 和 Mg2+络合最完全, 且铬黑 T 指示剂在此水溶液中从酒红色变为天蓝 色的变化最明显,故选用氨性缓冲溶液,保持溶液的 PH=10。 当用 EDTA 滴定 Ca2+和 Mg2+时, Ca2+首先被络合,然后 Mg2+被络 合完全后,才看出指示剂的天蓝色,因而所测得的是 Ca2+和 Mg2+的总 量。

6.2 分析步骤 用移液管吸取测定制备酸不溶物制备的稀释液样品 25ml 于 250ml 三角瓶中,加水 50ml,加性缓冲溶液 5ml,调节 PH=10,加入 铬黑 T 指示剂 0.1g 立即以 0.02mol/L 的 EDTA 标准溶液滴定至纯蓝 色即为终点。

6.3 结果计算 MgO=C*(V2-V1) *0.04031*500*100/25 式中: V1:滴定 Ca2+时,消耗 EDTA 标准溶液的体积,ml V2: 滴定 Mg2,Ca2+时,消耗 EDTA 标准溶液的体积,ml C:EDTA 标准溶液的浓度,mol/l G:称取样品的质量,g 0.04031:MgO 的摩尔质量,g/mol

7.烧石灰石与过烧生石灰及杂质 石灰石经煅烧后没有烧透的石灰石称为生烧, 煅烧过火产生的烧 结生石灰称为过烧。 掌握石灰生成中的生烧或过烧对电石生产会起到 一定的参考作用。

7.1 测定原理 一定重量的石灰加水反应后,其未分解部分经挑选,分别称量生 烧和过烧重量,进行计算。 7.2 测定步骤 称取经破碎至 3~5mm 的生石灰 500g,置于 5mm 铁板筛上,然后 置于盛有水的铁桶中,使其充分反应后,并在水桶中振荡冲洗,使分 解后的全部洗入水中, 而其未分解部分用镊子取出, 放于小搪瓷盘中, 置于 105℃烘箱中烘干,先用目测鉴定其生、过烧。难于鉴定者,可 用 1+1 盐酸滴在其上,有气泡发生时即为生烧,无气泡生成为过烧, 分别称重。

7.3 计算公式 生烧 X1%=G1*100/G G1:生烧质量 过烧 X2=G2*100/G G2:过烧质量

作者:onlyou 来源:涂料原料网
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